[자연과학]일반화학實驗 - 재결정 (Recrystallization)
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작성일 22-09-17 07:40
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실험과제/화학
일반화학실험 - 재결정 (Recrystallization)
☆ 목 적 ☆
⇒ 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대하여 알아본다.
냉간 가공 등으로 소성변형을 일으킨 결정이 가열될 때 내부 응력이 감소하는 과정에서 변형이 남아있는 원래의 결정입자로부터 내부변형이 없는 새로운 결정 입이 생기고 그 수를 늘림과 더불어 각각의 핵이 점점 커져 원래의 결정입자와 치환되어 가는 현상 재결정을 일으키는 온도를 재결정 온도라 하고 이 온도는 금속 및 합금의 순도 또는 조성, 결정내의 소성변형의 정도 가열시간 등에 의하여 크게 影響(영향)을 받는다.
용매(Solvent)의 선택
재결정법에 사용되는 용매는 다음 몇가지 기준에 부합되어야 한다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대하여 익힌다.
ⅶ) 결정을 말린다.
ⅱ) 정제하고자 하는 몰분율 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다. ⅰ) 용질과 불순물에 대한 온도계수(temperature coefficient)가 적합해야 한다.
☆ 이 론 ☆
⇒ 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정 을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도 (purity)를 높이는 방법이다.
ⅴ) 표면에 떠오르는 용액(이것을 모액이라 함)으로부터 결정을 거른다.
용매의 재결정에는 다음과 같은 몇 단계의 기술이 필요하다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도 (solubility)의 차를 이용하는 것이다.
ⅲ) 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다.
ⅳ) 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다. 즉 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거…(투비컨티뉴드 )
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다.
ⅵ) 묻은 용액을 제거하기 위해 용매로 씻는다.
ⅰ) 적당한 용매를 선택한다.